作者：廖建萍,张梅君,马春明,余永琼,刘晨阳,朱莲

测定“吊白块”,多采用乙酰丙酮分光光度法。但对于测定装置却较特殊并要求高。需要用“水蒸气”蒸馏样品,还需要“冰浴”接收样品。但操作方法上没有介绍,市场上也买不到现成的测定装置。为此,我们根据测定原理,以较低的成本和常用的玻璃器皿,自己设计和动手制做了5套用于检测吊白块的特殊装置,经实际应用,效果显著,具有明显实用价值。现介绍如下:

1 自制测定装置

1 1 万用电炉6×800ｗ,三角烧瓶2000ｍｌ,全玻蒸馏器500ｍｌ,刻度三角烧瓶150ｍｌ,烧杯500ｍｌ,配套橡皮塞及乳胶管, 100ｍｍ、 5ｍｍ的玻管。

2 仪器设备

2 1 10ｍｌ比色管;恒温水浴锅;7230ｇ型分光光度计(上海第三分析仪器厂制造)。

3 主要试剂

3 1 10%磷酸溶液;液体石腊;乙酰丙酮溶液;甲醛标准贮备液(1ｍｌ=10000ｍｇ);甲醛标准应用液(1ｍｌ=5.0μｇ)。

4 原理

在磷酸酸性条件下对样品进行蒸馏,用水吸收,吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色化合物,与标准系列比较定量。

5 测定方法

5 1 将米线、大米、面粉、面条(湿样10ｇ)捣碎,称取5ｇ置于500ｍｌ蒸馏瓶中,加入20ｍｌ蒸馏水,2.5ｍｌ液体石蜡和10%硫酸溶液10ｍｌ,将测定装置连接好,立即通入水蒸汽进行蒸馏,馏液通过冷凝器吸收在装有10ｍｌ蒸馏水的150ｍｌ三角瓶中,三角瓶放入500ｍｌ加有冰块的烧杯中,当馏液达到150ｍｌ时,停止通水蒸气。同时作空白蒸馏。

5 2 取蒸馏液10ｍｌ于10ｍｌ比色管中,同时制备标准曲线加入0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0(5.0μｇ/ｍｌ)甲醛标准液,向样品和标准曲线中加入1ｍｌ乙酰丙酮液,在水浴锅上沸水加热3ｍｉｎ,取出冷却后,于波长435ｎｍ处,以1ｃｍ比色杯定量测定,减去空白后,按标准曲线计算结果。

5 3 计算公式:

甲醛(ｍｇ/ｋｇ)=ｃ×5.133×1000ｗ××2/ｖ1ｙ1100

式中:ｃ———相当于甲醛的μｇ数;5.133———甲醛换算成“吊白块”的系数;ｗ———样品重量,ｇ;ｖ2———取样用体积;ｖ1———馏出液总体积。

6 对自制测定装置进行技术验证

6 1 采用不同浓度(35μｇ—100μｇ)的甲醛标准液,加入蒸馏瓶中,按样品测定方法步骤进行蒸馏比色测定,结果见表1。

以上测定结果经统计学处理可看到:精密度、准确度等各项分析指标均符合国家分析标准,证明该装置所测结果准确可靠,可投入使用。

6 2 样品测定

6 2 1 9件各类粮食样品进行捣碎、称重、加入蒸馏瓶中,按样品测定方法步骤进行蒸馏、比色测定,除有三件检出含有“吊白块”外,其余均未检出,测定结果见表2。

6 2 2 对含有“吊白块”的样品进行复测,并做加标回收实验其结果见表3。

从以上样品复测结果经统计学处理可以看到:精密度、准确度各项分析指标均符合国家分析标准,说明测定结果准确可靠。

7 样品测定注意事项

7 1 防止样品倒吸 必须先在电炉上将三角瓶中的水烧开后,再向蒸馏瓶样品中加入所需试剂,迅速连接好通水蒸气装置,立即通入水蒸气与样品反应,可防止样品倒吸,影响测定结果。

7 2 防止水蒸气暴沸 在加热水蒸气的过程中,若火力过大,可将电炉关小一点。以免水蒸气太猛,产生暴沸,易把橡皮塞喷出,在三角瓶中加点玻璃珠等,可防止暴沸。

7 3 保证冰浴 在测定过程中,若冰块融化,要不断向烧杯中放入冰块,以保证冰浴的真正效果。

7 4 保证结果准确 收集的馏液中含有部分液体石腊,在取馏液比色测定时,先摇匀然后等静置后,再用吸管插到装馏液的三角瓶底部取样,或先用滤纸进行过滤后再取样,否则,样品中若有石腊,将直接影响到测定结果的准确度。

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