1 适用范围

联合测试苹果汁、杏仁酱和鱼酱（0.5—2g/kg水平），风色幻想5支线具有代表性的富含碳水化合物的浆状物、富含脂肪和碳水化合物以及富含蛋白质的食品。

2 原理概要

苯甲酸和山梨酸用***提取，并且接着在naoh水溶液和ch2cl2中进行分配。酸从食品中分离出来，并转变成三甲基硅 （tms）酯，用gc测定。***和己酸分别用作苯甲酸和山梨酸的内标。

3 仪器和试剂

3.1 仪器

（a）鲁创gc-9860气相色谱仪——使用线性程序升温炉，火焰离子化检测器和记录仪。可采用下列条件：色谱柱，1.8m×2mm（内径）填有涂上3%ov-l的100—120目varaport30载体的螺旋状玻璃管。操作温度：炉温80—120℃，8℃/min，飚车世界会员中心进样室200℃，检测器280℃。氮载气流速20ml/min。己酸、山梨酸、苯甲酸和***的近似保留时间分别为2.5，4，5和6min。

（b）离心机——带30ml和200ml的离心瓶。

（c）机械振荡器——bülher sm-b或同类产品。

3.2 试剂

在全部分析中使用分析纯试剂。

（a）内标溶液——将250mg***和250mg己酸溶解于100ml 3%koh水溶液中。

（b）硅烷化试剂——n-甲基-n-三甲基硅烷-三氟乙酸胺 （mstfa）。

（c）标准溶液——分别按下述浓度用chcl3配制苯甲酸、山梨酸、***和己酸的混合标准溶液：

1）200,200,750和750μg/ml

2）400,400,750和750μg/ml

3）600,600,750和750μg/ml

4）800,800,750和750μg/ml

5）1000,1000,750和750μg/ml

4 试验过程

4.1.样品的制备

在机械混合器中将样品混匀。如果由于样品很稠而很难混匀，噬魂齿之争可以用其它任何技术以确保样品均匀。

4.2.提取

（a）一般方法——准确称取5.0g混匀的样品，放进带有聚四氟乙烯衬螺帽的30ml离心管中。加入3.00ml内标液，1.5mlh2so4（1+5），5g沙子和15ml***。拧紧螺帽，不能泄漏。械振荡5min，然后在1500×g条件下离心10min。用移液管将***层移到250ml分液漏斗中，每次用15ml***，重复提取2次。

每次用l5ml0.5n naoh和10ml饱和的nacl溶液提取2次合并后的***相。收集水层，放入250ml分液漏斗中，加入2滴甲基橙，用hcl（1+1）酸化溶液到ph=1。分别用75,50和50ml的ch2cl2连续提取。如果发生乳化，易烊千玺家境则加入10ml nacl饱和溶液。通过装有15g无水na2so4的过滤器倾析ch2cl2提取液到250ml圆底烧瓶中，用旋转蒸发器于40℃蒸发ch2cl2溶液至刚干。

（b）奶酪和糊状粘稠的食品——精确称取5.0g均匀样品，放入200ml离心瓶。加入15ml水并用玻璃棒搅拌，沈阳乱码大楼直到样品悬浮在水相中。加入3.00ml内标液，1.5mlh2s04（1+5）和25ml***。小心塞住离心瓶，检查是否泄漏。械振荡5min，然后在2000×g条件下离心10min。用移液管移取***层到250ml分液漏斗中。每次用25m1***重复提取2次。按 （a）中从 “提取合并后的***相”开始继续操作。

4.3.衍生化气相色谱

将10.0mlchcl3加到盛有残渣的250ml圆底烧瓶内。塞紧，用手摇2min。移取1.00mlchcl3溶液到8ml带聚四氟乙烯衬的螺帽的试管中，加入0.20ml硅烷化试剂。盖好，在60℃烘箱内或水浴上放置15min。重复进样1μl样品液到气相色谱仪内，当溶剂峰出现时，开始程序升温。测量峰高和计算苯甲酸/***及山梨酸/己酸的峰高比。重复测定的峰高比使用平均值。重复进样的峰高比的差值应≤5%。

4.4.标准曲线的制备

转移1.00ml标准溶液到5个8ml带聚四氟乙烯衬的螺帽的试管中。向每个试管内加入0.20ml硅烷化试剂。盖好，在60℃烘箱内或水浴上放置15min。重复进样1μl标准溶液到色谱仪内，使用和样品溶液相同的条件。测量峰高和分别计算苯甲酸/***和山梨酸/己酸峰高比。重复进样的峰高比差值应≤5%。以每个防腐剂重量比（x）对平均峰高比（y）作图，用***小二乘法计算标准曲线的斜率和截矩。

4.5.计算

防腐剂，mg/kg=[（y-a）/b]×（w'×w）×l000

式中，b=标准曲线斜率，a=截距，y=（防腐剂/内标）的峰高比的平均值，噬魂齿之争w=以g为单位的样品量，w'=以mg为单位的内标量。

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