80年代由于我国当时海洋石油开发工业含油污水分析力方法尚不成熟，国家海洋局国海管(86)1000号文曾规定：海洋石油开发工业含油污水的监测分析方法暂按gb3550-1983中4.3规定的附件《石油工业废水水质监测分析方法》执行。但在海洋石油开发中使用的破乳剂于该方法油分析波长处均有较强吸收，干扰测定结果，该方法不能满足海洋执法管理的需要。1986年国际标准化组织提出了红外光谱法iso/tc147/sc2n176的讨论草案，作为测定水中油的国际标准方法。我们对此方法经过立项研究、现场监测、认为该法用柱吸附法和硅镁型吸附剂排除干扰物质的方法，适合海洋石油开发工业含油污水分析方法进行介绍。同时还根据试剂对环境的影响和海洋石油开发特点，改用四氯化碳作萃取剂和非色散型测油仪进行分析测定。

工业含油污水分析方法

1范围

本标准规定了海洋石油开发工业含油污水的分析方法d特别适用于石油烃类油含量大于10mg/l的水样分析j对于其他相关浓度的测定允许使用变通的分析方法k增加或减少萃取时的水样用量。

2 定义

油mno在规定条件下用四氯化碳可萃取的石油烃类物质

3方法提要

石油烃类油被液p液萃取到四氯化碳中j萃取液通过硅镁型吸附柱d排除破乳剂等非烃类极性物质的干扰d烃类油的浓度根据淋出液在3.4ug附近d甲基p次甲基的upv伸展振动的光吸收而测定。

4 试剂和材料

4.1四氯化碳：分析纯在测量波长处应为无吸收或低吸收的

4.2 浓盐酸：分析纯

4.3无水硫酸镁：分析纯，用前需活化

4.4 戊烷：分析纯

4.5 二次蒸馏水

4.6 硅镁型吸附剂:分析纯,60目80目,用前需处理

5 仪器\设备

5.1ocma-220型非色散红外测油仪或等效仪器

5.2 玻璃吸附柱x系硬质玻璃,100mm×10mm内径

5.3 玻璃塞分液漏斗500ml.1000ml

5.4玻璃塞容量瓶25ml.50ml.100ml

5.5 量筒500ml.1000ml

5.6 移液管:1ml.2ml.5ml

5.7 玻璃漏斗:直径80mm

5.8 离心机:0~500r/min

5.9称量瓶:30×30和25×25

5.10量杯:20ml.50mi各若干

5.11 定量滤纸:直径12.5

5.12 磨口玻璃瓶60ml.100ml和5l各若干

5.13 烧杯:25ml.50ml.200ml.500ml

5.14干燥器:大/中/小各一个

6 准备工作

6.1 硅镁型吸附剂的活化

将一定量硅镁型吸附剂放到瓷坩埚里7置于马弗炉中7在500℃±20℃下活化4h在炉内冷却到200℃然后移入干燥器中冷却到室温7装进磨口玻璃瓶中7在干燥器中可保存使用一个月

6.2 减活硅镁型吸附剂的制备

将一定量活化硅镁型吸附剂(6.1)装到磨口玻璃瓶中7按重量百分比7边搅拌边加入15%±0.5%二次蒸馏水7塞紧瓶盖7用力振摇几分钟7放置过夜即可使用,使用期不能超过一周

6.3 无水硫酸镁的活化

按6.1进行

6.4 混合四氯化碳储备液

将足量以够用为准瓶装四氯化碳充分混合于一大型磨口玻璃瓶中同一批实验包括工作曲线只允许使用同一批混合四氯化碳储备液以下简称四氯化碳

6.5 测量和纯化四氯化碳用吸附柱的制备

将少许用四氯化碳处理过的脱脂棉’轻轻塞进玻璃吸附柱的底部,加入四氯化碳至柱顶变径处,接着边敲打边加入0.7g减活硅镁型吸附剂’待其全部沉入柱底部后’再以同样方法加入约0.2g已活化无水硫酸镁即可使用.柱容量约为20.1mg(sp-169)

6.6标准油用吸附柱的制

将少许用四氯化碳处理过的脱脂棉’轻轻塞进玻璃吸附柱的底部’接着边敲打边加入0.35g减活硅镁型吸附剂’待其全部沉入柱底部后’再以同样方法加入约0.1g已活化无水硫酸镁即可

6.7 标准油制备

标准油采用按下述方法处理过的相应待监测石油平台!油井正在生产的原油

6.7.1 高粘度油制备标准油:将10ml用活化无水硫酸镁离心干燥处理过的原油与戊烷混合将此混合液通过制备标准油用吸附柱’弃去前,淋出液’进一步用,(戊烷冲洗此柱’并将全部淋出液收集到一个称量瓶中在4(下蒸发溶剂赶走戊烷’制成标准油)

6.7.2 低粘度油制备标准油:将10ml油通过制备标准油用吸附柱弃去前,1ml淋出油’收集随后的

淋出油制成标准油.

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